? ? ? ? ? ? ? 一 原理
（碘量法）鹽酸與碘化鉀起氧化作用釋放出一定的碘。再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出有效氯含量国撵。
? ? ? ? ? ? ? 二 所需化學(xué)試劑
碘化鉀怀伦，可溶性淀粉 柳琢，硫代硫酸鈉坏瘩，
? ? ? ? ? ? ? 三? 試劑配制
（1）10%碘化鉀
稱10克碘化鉀溶于100ml溶量瓶中，稀釋至刻度漠魏。
（2）0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液
取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.2g倔矾，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解，并稀釋至1000ml柱锹，揺勻哪自，放置1個(gè)月后慮過(guò)。避光保存禁熏。
標(biāo)定：
取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g壤巷，精密稱定置碘瓶中，加水50ml使溶解瞧毙，加碘化鉀2g胧华，輕輕震揺使溶解。加稀硫酸40ml宙彪，揺勻矩动，密塞，在暗處放置10分鐘后释漆，加水250ml稀釋悲没，用本液滴定近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示劑3ml男图，繼續(xù)滴定蘭色消失而顯亮綠色示姿。并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正甜橱。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重銘酸鉀。根據(jù)本液的消耗量和重鉻酸甲的取用量栈戳，算出本液的濃度岂傲。即得。
標(biāo)定公式：
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：
C（Na?s?o?）=M÷（V?-V?）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ×0.04903
式中：C（Na?s?o?）--硫代硫酸鈉物質(zhì)的量的濃度1mol/L
M--重鉻酸酸鉀之質(zhì)量g
V?--硫代硫酸鈉溶液之用量ml
V?--空白實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液之ml
0.04903--與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na?s?o?）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量荧琼。
標(biāo)定舉列：
稱重鉻酸鉀0.1641g譬胎，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定32.6ml，
0.1641÷32.6×0.04903=0.1026mol/L
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果是0.1026mol/L
（3）淀粉指示劑
取可溶性淀粉指示劑0.5g命锄，加水5ml揺勻后堰乔，緩緩倒入100ml沸水中，隨加隨攪脐恩。繼續(xù)煮沸2分鐘镐侯，放冷，取上層清液驶冒，即得苟翻。本液應(yīng)臨用新制
（4）含鋅碘化鉀淀粉指示劑
取水100ml加碘化鉀溶液（3→20）5ml，與氯化鋅溶液（1→5）10ml煮沸骗污，加淀粉混懸液（取可溶性淀粉5g加水30ml攪勻制成）隨加隨攪拌崇猫。繼續(xù)煮沸2分鐘放冷即得。本液應(yīng)在涼處密閉保存需忿。
? ? 四? 分析步驟
取鹽酸50ml诅炉，于250ml碘量瓶中。加100ml水 屋厘，再加10%的碘化鉀10ml涕烧。于暗處放置反應(yīng)10分鐘。再加1ml淀粉指示劑汗洒。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至蘭色消失為終點(diǎn)议纯。記下消耗硫代硫酸鈉滴定數(shù)。
? ? ? ? 五? 計(jì)算公式
cl%=（V×C×0.03545）÷m
式中：
V→滴定消耗硫代硫酸鈉的體積? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ml
C→硫代硫酸鈉的濃度mol/L
0.03545→1mol的硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于0.03545的有效氯
M→吸取的鹽酸樣品ml數(shù)
? ? ? 六? 舉列
滴定消耗硫代硫酸鈉數(shù)0.3ml溢谤，
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)濃度0.1043molL
吸取鹽酸50ml
（0.3×0.1043×0.03545）÷50=0.0022%
? ? ? 七? 說(shuō)明
鹽酸游離氯含量一般≤0.008%
? ? ? ? 八 藥典方法
吸取5ml鹽酸于比色管中瞻凤，加20ml水。再加含鋅碘化鉀淀粉指示劑0.2ml溯香，如10分鐘內(nèi)不顯蘭色即沒(méi)有游離氯鲫构。
收集整理編輯：魯紅艷
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