? ? ? Skalar連續(xù)流動(dòng)分析儀為八通道分析儀,分析項(xiàng)目包含總磷、總氮、氨氮、揮發(fā)酚搭伤、陰離子表面活性劑、氰化物绿淋、硫化物闷畸、高錳酸鹽指數(shù)。
? ? ? ? 試驗(yàn)所需試劑全部要求分析純AR吞滞,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需國(guó)家環(huán)保部或中國(guó)計(jì)量研究院生產(chǎn)的佑菩,陰離子表面活性劑、硫化物裁赠、氰化物殿漠、揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線配制用0.01MNaOH溶液配制,所有試劑做樣前需用超聲波清洗機(jī)脫氣三十分鐘以上佩捞。
? ? ? ? 連續(xù)流動(dòng)分析儀試驗(yàn)前 嚴(yán)格按照以下操作進(jìn)行啟動(dòng):1.? 打開總電源(打開空氣開關(guān))绞幌。 2.? 打開電腦。 3.? 打開自動(dòng)進(jìn)樣器(等待至自檢完成后再進(jìn)行下一步操作)—壓下自動(dòng)進(jìn)樣器泵蓋一忱。 4.? 打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器(等待 20s 后再進(jìn)行下一步操作)莲蜘。 5.? 打開 FlowAccess V3 分析軟件(ctrl+F12)。 6.? 壓下泵蓋—放下空氣拉環(huán)—打開化學(xué)反應(yīng)單元電源帘营。 7.? 打開氮?dú)猓▽?duì)于做氰票渠、酚、陰離子芬迄、硫化物的主機(jī))问顷。 8.? 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁坑?jì):揮發(fā)酚(70—80) 。 9.? 打開低溫恒溫槽(對(duì)于做氰禀梳、酚杜窄、陰離子的主機(jī))。 10. 打開需要試驗(yàn)指標(biāo)對(duì)應(yīng)的溫度開關(guān)算途。
? ? ? ? 一塞耕、揮發(fā)酚試驗(yàn)做樣前打開 氮?dú)?閥門調(diào)整氮?dú)饬髁繛?0-80,打開水浴 郊艘,打開加熱開關(guān)S1=155℃荷科,最低檢出限為0.2μg/L唯咬。試劑試驗(yàn)當(dāng)天配置纱注,需過濾畏浆,用棕色瓶裝,4—氨基安替比林易沉淀狞贱,如基線斜向下刻获,原因是比色皿里進(jìn)氣泡,將比色皿取出倒轉(zhuǎn)輕彈瞎嬉,待基線穩(wěn)定后可以做實(shí)驗(yàn)蝎毡。做樣完成關(guān)機(jī)后再關(guān)閉 N2 瓶(防止蒸餾水或試劑進(jìn)人 N2 流量計(jì)),關(guān)閉水浴氧枣。
? ? ? ? 二沐兵、陰離子表面活性劑試驗(yàn)如管道有氣泡,可連續(xù)掐黑色軟管排氣便监,直到氣泡排除比色皿為止扎谎。最低檢出限為0.2mg/L,試劑放冰箱24小時(shí)以后會(huì)產(chǎn)生沉淀烧董,需過濾毁靶。做樣前用酒精清洗管路5分鐘,去除管道中的水逊移,將酒精管拔出预吆,插入三氯甲烷5分鐘后抽取試劑,待顯色劑進(jìn)去數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器后胳泉,接通進(jìn)樣管拐叉,待基線穩(wěn)定后開始實(shí)驗(yàn),陰離子容易產(chǎn)生泡沫扇商,不易揮發(fā)凤瘦。做考試樣時(shí)跟蹤樣最好與標(biāo)液統(tǒng)一廠家,且跟蹤樣濃度不能超出曲線钳吟。做樣后先斷開酸性亞甲基蘭試劑和堿性亞甲基蘭試劑進(jìn)空氣廷粒,斷開進(jìn)樣管進(jìn)空氣,等排空后再取出氯仿管進(jìn)無水乙醇清洗红且,等無水乙醇排空后才能打開泵蓋坝茎,提取空氣拉環(huán),以后每月定期用無水乙醇清洗管路20分鐘暇番,排空嗤放。
? ? ? ? 三、總氮試驗(yàn)做樣前接通總氮模塊管道壁酬、進(jìn)樣管次酌,把所有泵管都放在超純水里走水 10 分鐘恨课, 隨后打開 UV 控制器—打開加壓控制器—打開加熱開關(guān)S1=110℃,走蒸餾水 10 分鐘后再把各試劑管按標(biāo)識(shí)放入相應(yīng)的試劑瓶中岳服。 走試劑 5 分鐘后打開鎘柱閥V4剂公,防止空氣進(jìn)入鎘柱中。待基線穩(wěn)定后開始做樣吊宋,做樣完成后首先關(guān)閉鎘柱閥V4纲辽。
? ? ? 四、硫化物做樣前點(diǎn)擊“峰形圖”觀察基線璃搜,如果基線波動(dòng)觀察“H2S”模塊上的管路中的氣泡是否均勻拖吼,走試劑一段時(shí)間后 氣泡就能均勻,待基線穩(wěn)定后開始做樣这吻。
? ? ? ? 五吊档、氰化物做樣前需打開真空泵、打開紫外消解器(UV)唾糯、打開低溫恒溫槽怠硼、打開溫度 開關(guān)(S1=37℃,S2=125℃),等加熱器溫度穩(wěn)定后再把各試劑管按標(biāo)識(shí)放入相應(yīng)的試劑瓶中趾断。
? ? ? ? 六拒名、總磷做樣前把所有泵管都放在超純水里走水10 分鐘,隨后打開 UV 控制器芋酌、打開加壓控制器增显、打開加熱開關(guān)(S1=40℃,S2=110℃)脐帝, 走蒸餾水10分鐘后再把各試劑管按標(biāo)識(shí)放入相應(yīng)的試劑瓶中同云。
? ? ? ? 試驗(yàn)后 :1. 關(guān)閉試驗(yàn)指標(biāo)對(duì)應(yīng)的溫度開關(guān)。 2. 將試劑管取出放入蒸餾水中清洗 30 分鐘堵腹。 3. 關(guān)閉氮?dú)猓▽?duì)于做氰炸站、酚的主機(jī))。 4. 關(guān)閉主機(jī)電源—放松泵蓋—放松氣泡拉環(huán)疚顷。 5. 關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器—放松自動(dòng)進(jìn)樣器泵蓋旱易。 6. 關(guān)閉軟件—關(guān)閉電腦—關(guān)閉數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器。 7.關(guān)閉低溫恒溫槽腿堤。 8.切斷總電源(關(guān)閉空氣開關(guān))阀坏。
? ? ? ? 走基線時(shí)如出現(xiàn)基線傾斜、密集尖峰笆檀、陡漲陡落等情況忌堂,觀察是否出現(xiàn)以下問題:試劑瓶里有氣泡,管路中沒有打出氣泡酗洒、氣泡分布均勻士修,管路泄漏枷遂,溫度開關(guān)沒開,沒有接通進(jìn)樣針棋嘲,V4鎘柱閥沒開酒唉、進(jìn)樣管沒有接通、比色皿里有氣泡或者是沉淀封字、氮?dú)饬髁繘]開黔州、加壓器紫外消解器沒開耍鬓。
? ? ? ? 做樣過程中產(chǎn)生的化學(xué)試劑廢液阔籽,三氯甲烷廢液會(huì)產(chǎn)生劇毒氣體,需用水液封牲蜀,集中處理笆制。揮發(fā)酚數(shù)據(jù)每組靠后水樣數(shù)據(jù)偏高,每四個(gè)水樣做一組空白樣糾正數(shù)據(jù)偏差涣达。泵蓋處每?jī)蓚€(gè)月涂抹硅油潤(rùn)滑在辆。
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 蔣澤花
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2017年10月16日