****1止后、****做 ****XRD ****有什么用途啊译株，能看出其純度****?****還是能看出其中含有某種官能團歉糜？****
X射線照射到物質上將產生散射。晶態(tài)物質對X 射線產生的相干散射表現為衍射現象伞辛，即入射光束出射時光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現象蚤氏，這是晶態(tài)物質特有的現象踊兜。

絕大多數固態(tài)物質都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準晶態(tài)物質竿滨，都能產生 X 射線衍射。晶體微觀結構的特征是具有周期性的長程的有序結構捏境。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的 一種物理變換于游，包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖垫言。

XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布贰剥，晶胞 形狀和大小等)最有力的方法。

XRD特別適用于晶態(tài)物質的物相分析筷频。晶態(tài)物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目凛捏、角度位置担忧、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。因此葵袭，通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定；通過對樣品衍射強度數據的分析計算乖菱，可以完成樣品物相組成的定量分析坡锡；

XRD 還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）...等等，應用面十分普遍窒所、 廣泛鹉勒。

目前 XRD 主要適用于無機物，對于有機物應用較少吵取。

****2禽额、****如何由****XRD ****圖譜確定所做的樣品是準晶結構？****XRD ****圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎么嚴格區(qū)分脯倒？****

三者并無嚴格明晰的分界实辑。

在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質藻丢，圖譜的特征是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"（其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右剪撬，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些"峰"明顯地變寬悠反，則可以判定 樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm残黑，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個Scherrer公式:

可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度斋否。

非晶質衍射圖的特征是：在整個掃描角度范圍內（從2θ 1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強度的平緩的變化梨水，其間可能有一到幾個最大值；開始處因為接近直射光束強度較大茵臭，隨著角度的增加強度迅速下降疫诽，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從 Scherrer 公式的觀點看笼恰，這個現象可以視為由于晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化踊沸、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了社证，這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景逼龟。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發(fā)生的粒子間距離。

介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態(tài)了追葡。

3腺律、****在做Ｘ射線衍射時，如果用不同的靶宜肉，例如用銅靶或者 ****Cr ****靶敢朱，兩者的譜圖會一樣嗎？如果不同的話裆甩，峰的位置和強度有啥變化嗎光涂？有規(guī)律嗎？

不同的靶遣铝，其特征波長不同佑刷。衍射角（又常稱為 Bragg 角或2θ角）決定于實驗使用的波長（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長不同酿炸，根據 Bragg 方程瘫絮，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現出有規(guī)律的改變。因此填硕，使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的麦萤，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的鹿鳖。

而一種晶體自有的一套d值是其結構固有的、可以作為該晶體物質的標志性參數壮莹。因此翅帜，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值垛孔，與靶材無關藕甩。衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定于晶體的結構，但是由于樣品的吸收性質也和入射線的波長有關周荐。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別狭莱，與靶材有關。

重溫一下布拉格公式和衍射的強度公式概作，您的問題答案全都有了腋妙。

4、我想知道不同衍射角對應的晶面讯榕，怎么辦骤素？****

如果你的圖能夠找到對應的粉末衍射數據卡，那么問題就簡單了愚屁。多數的粉末衍射數據卡上面都給出了各衍射線的衍射指標济竹，也就可以知道對應的晶面了。

如果是未知晶體結構的圖霎槐，就需要求解各衍射線的衍射指標送浊，這一步工作叫做"衍射圖的指標化"。如自己解決需要具備基礎的晶體學知識丘跌，然后學會一兩個指標化的工具軟件（如 treaor90）進行嘗試袭景。

5、對于正交晶系的晶胞參數闭树，其中 ****a****耸棒、****b****、****c ****代表晶胞的三個棱的長度报辱。但我不清楚如何定義 ****a****与殃、****b****、****c ****的方向碍现，也就是說按照什么依據確定這三條棱的方向幅疼？是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義？****

一般來說可以用 a < b < c 的定向原則鸵赫，其實衣屏，用什么方向都可以躏升，它們可以通過矩陣來轉換辩棒。

晶胞中的 a，b，c一睁，分別是三個晶軸方向上的單位平移向量的長度钻弄，稱為軸長，不是"三個棱"的長度者吁。軸長符號也常用 a0窘俺，b0，c0 表示复凳。軸長單位常用?（埃瘤泪，Angstrom，=米） 或納米（nm育八，=米）对途。在晶體結構中沒有"棱"這樣一種說法，只有晶體坐標系髓棋，而這個坐標系是用 a实檀，b，c按声，α膳犹，β，γ 六個參數來表示的签则，α须床，β，γ 分別代表三個軸間的夾角怀愧。而"晶棱"是指晶體的外形的棱邊侨颈。所以說"a、b芯义、c 代表晶胞的三個棱的長度"是錯誤的哈垢。

****6、****如何計算晶胞體積扛拨？比如說我想計算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積耘分，甚至是各個晶胞參數， 怎么用這個軟件來具體處理一下呢绑警？****
首先求泰，你要有相應的晶體學方面的知識。這些軟件是為我們處理一些晶體學上的一些問題服務计盒，所以渴频，你不能拋開晶體學去使用軟件。有了一些必要的晶體學知識之后北启，你再去學習 使用這些軟件卜朗，這樣你才能看懂 help 里的內容拔第。對于你現在所講的這個晶胞體積的問題， 實際上也就是晶胞參數精確測定的問題场钉，因為晶胞參數精確測定了之后蚊俺，晶胞體積自然就知道了。

7****逛万、有什么軟件能根據分數坐標畫出晶體的空間結構泳猬？就是有八面體或者四面體的那種。

根據晶體的結構結構數據宇植，用 diamond 或 atoms 等專業(yè)的晶體結構繪圖軟件便可畫出晶體的空間結構得封。

****8****、六角結構的晶體在生長時它的內在的優(yōu)先生長方向是哪一個指郁？****

一般來說晶體沿短軸方向生長速度快 ,垂直于長軸方向的晶面密度較大呛每，從能量的角度說，當晶體生長時坡氯，這樣的格位更穩(wěn)定一些晨横。

9、****如何知道晶體中原子坐標****?

做單晶 X－射線衍射才能得到原子的坐標箫柳。除了四圓外手形，CCD 也可進行單晶 X－射線衍射。

10****悯恍、如何根據 ****X ****射線衍射數據計算晶粒尺寸晶格常數和畸變库糠，用什么理論和公式？

根據衍射峰的峰形數據可以計算晶粒尺寸晶格常數和畸變涮毫。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細小產生的情況下瞬欧，根據衍射峰的寬化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計算罢防，需要增加一些入門知識艘虎，在本網頁上你就能夠找到一 些有關資料的。

X****射線小角衍射和****X ****射線小角散射問題

1****咒吐、小角****X****射線散射（****Small Angle X-ray Scattering)****和小角****X****射線衍射****(Small angle x-ray diffraction)****是一回事嗎野建？

早期小角 X 射線散射僅指超細顆粒在低角度范圍（常指2θ<20°）上的 X射線散射，而現在恬叹，小角X射線散射通指在低角度范圍（常指 2θ<10°~20°）的 X 射線散射候生。

X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射（存在位相關系）的物理現象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射绽昼。例如唯鸭，某相的d值為 31.5?，相應衍射為2.80°（Cu-Kα）硅确，如果該相有很高的結晶度目溉，31.5?峰還是十分尖銳的唠粥。薄膜也能產生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結構的、集中在小角范圍內的 X 射線衍射停做。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射大莫，稱之為角X射線衍射蛉腌。對這類樣品，人們關心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結構只厘，必須研究其小角X射線衍射烙丛。

X-射線照射到超細粉末顆粒（粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體）也會發(fā)生相干散射現象羔味，也發(fā)生在低角度區(qū)河咽。但是由微細顆粒產生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。

小角衍射赋元，一般應用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結構忘蟹、周期排列的孔分布等問題；小角散射則是應用于測定超細粉體或疏松多孔材料孔分布的有關性質 搁凸。

X-射線照射到樣品上還會發(fā)生非相干散射媚值，其強度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類护糖，其結果是增加背景褥芒。

2、****哪里能得到小角****X****射線衍射的系統(tǒng)理論包括書嫡良、文獻锰扶、技術、軟件寝受？

1. 張晉遠等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9

****3坷牛、****我現在做介孔材料。介孔****(****孔徑 ****2-50nm)****在材料中成有序排列很澄，象晶格一樣的排列在材料中漓帅，孔壁、材料為非晶相痴怨。為什么 ****XRD ****能粗測孔與孔的間距忙干？我了解到的是，孔成有序排列浪藻，所以在小角度會有衍射峰捐迫，****(001)****面的峰值和孔徑有關。但我不知道為什么****?****
跟長周期有關：大的孔需要大的周期爱葵，或者說是"孔面"間距施戴，類似于"晶面間距"反浓。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒有原子填充，沒有填充原子就無衍射峰赞哗。而孔洞的邊界是原子緊密排列的雷则，原子密度相對較高，對應產生較強的衍射肪笋，強度較大月劈。大孔孔徑大，空間重復周期大（即長周期）藤乙，對應的晶面距大猜揪，產生的衍射在小角區(qū)。所說的（001）有強線對應的材料的晶體 C 軸較長坛梁，如果第一線是（100）則 A 軸較長而姐。

關于粉末衍射數據庫的問題

****1****、****PDF2 ****卡片與 ****JCPDS ****卡有什么區(qū)別划咐？****

是同一個東西拴念！ PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產品，ICDD 的前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 褐缠。

****2****丈莺、為什么我用 ****pcpdfwin ****查到的電子 ****PDF ****卡和我在學校圖書館查的 ****PDF ****卡不同，卡號都是一樣的送丰，可相對強度值不一樣缔俄，這是為什么？****
相對強度是估計的器躏，有誤差是正常的俐载，可能是數據的來源有所不同造成的，還有要注意登失， 由于卡片制作后就不能改遏佣，所以有的卡片被后來的結果修正了，這在印制的卡片上是沒有這種信息的揽浙，但在數據庫中的卡片則有說明状婶，哪些卡片已經被刪除。

3馅巷、****衍射卡片里面相對強度怎么有的大于 ****100****膛虫？（比如為 ****999****）

4、****同一種物質對應著兩張卡片抓歼，這正常嗎讥此？

這很正常，兩張卡片是在不同的時間或由不同的人做的锭部。你可以按卡片號調出卡片，卡片上就可以查到卡片數據出處的原始文獻面褐。

5****拌禾、在 ****X ****射線粉末衍射的數據表中，****Peak List ****中有 ****Rel.Int.[%]****展哭，****Pattern List ****中有 ****Scale Fac,****請問 ****"Rel.Int.[%]"****湃窍，****"Scale Fac"****代表的意義。

"Rel.Int.[%]"的意思是"相對強度匪傍，%"您市，"Scale Fac"是（強度）"比例因子"。

****6役衡、****請問哪里能查到文獻上發(fā)表的天然產物的晶體數據茵休？****

ICSD 數據庫或 ICDD的PDF 數據庫。 除此之外手蝎，還可以在礦物數據庫中和美國礦物學家晶體結構數據庫中免費查到榕莺，在"晶體學 數據庫"欄目中提供的鏈接中查。

物相分析方面的問題

1****棵介、樣品卡與標準卡對比原則钉鸯？

提供幾條原則供大家參考：

1.對比d值比對比強度要重要；2.低角度的線要比高角度的線要要邮辽；3. 強線比弱線重要唠雕；4. 要重視特征線；5. 同一個物相可能有多套衍射數據吨述，但要注意有的數據是被刪除的岩睁；6. 個別低角度線出現缺失；7. 由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強度會發(fā)生變化揣云；8. 有時會出現無法解釋的弱線笙僚，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋灵再。

****2****肋层、****"****要重視特征線****"****亿笤，那么什么是特征線？****"****同一個物相可能有多套衍射數據栋猖，但要注意有的數 據是被刪除的****"****净薛，這是什么意思？****

所謂的特征線就是某物質最強而且是獨有的最容易判斷的線蒲拉，如石英的特征線就是 d=3.34?的線肃拜，在混合物中如果出現這條線，有石英的可能性就大雌团，其它也是這樣燃领，這在混合物中查物相是很有用的。

同一個物相可能有多套衍射數據是指有多個卡片的數據都是一個物相锦援，比如石英（SiO2） 從 1 到 49 卷都有數據猛蔽，共有 93 個數據卡片，但是 1-8 卷 15灵寺，16曼库，33-1161，42-391 等（共 38 個）這些卡片都是卡片庫的編者已經刪除的略板。

****3****毁枯、如何將單晶數據轉化為粉末的，來作為我的標準譜呢叮称？****

可以利用 Shape 公司的軟件种玛，利用單晶數據計算粉末理論圖。

****4****瓤檐、沒有它的粉晶射線圖蒂誉，但是有根據其單晶 ****X ****射線衍射推算出來的晶胞參數，請問我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖距帅？****
如果你有結構數據右锨，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來碌秸；有原子坐標绍移，通過 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。

****5讥电、****如何分析出其晶體結構而確定是我們預期的物質呢蹂窖？****
如果能夠在 ICDD 的粉末衍射數據庫中找到你預期的物質的衍射數據

7****、鈷酸鋰的標準卡片有哪幾種恩敌？而許多廠家用的是 ****16-427 ****標準卡片瞬测，沒有考慮（****009****）這個 衍射峰，為什么不用 ****75-0532 ****標準卡片呢？

16-427是通過實驗得出的月趟，而75-0532 是利用ICSD結構數據庫中的結構數據計算得出的做鈷酸鋰實驗時灯蝴，出現的峰和75-0532一樣，而和16-427是不是只差（009）衍射峰呢孝宗？如果是這樣穷躁，那么就是16-427漏掉了這個峰，或者當時實驗者收集數據時的角度不夠高因妇，沒有達到這個峰的位置问潭，這種情況是常有的

8****、做鈷酸鋰 ****XRD ****衍射實驗時婚被，在 ****X ****衍射儀上做出的衍射圖片****,****第一個衍射峰特別高****,****其他的衍 射峰特別低****,****不成比例****,****是儀器本身的原因****,****還是發(fā)生了擇優(yōu)取向****,****請各位高手指點狡忙。

不知你是用鈷酸鋰粉末做的實驗，還是多晶膜等址芯？如果是粉末灾茁，那可能就是擇優(yōu)取向了。

樣品平面后仰； 組成偏離化學式""腻格，未知的偏離導致晶格變大了一些画拾。

10、****用 ****Jade5 ****軟件可以進行 ****XRD ****定量分析嗎****?

XRD定量分析的基礎數據是樣品中各組成物相的強度數據（原理上應該用峰的面積數據）菜职， 余下的工作便是些乘除比例的運算了青抛，使用表格軟件（如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微軟的Excel）完成甚為方便酬核。因此蜜另，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進行XRD定量分析，當然嫡意，有Jade 軟件更為方便举瑰。