氣相色譜儀定義

　　將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后害碾，由載氣帶入色譜柱汪榔，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱俘闯，使各組分分離潭苞，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號真朗。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序此疹，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分遮婶，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量蝗碎。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器蹭睡，氦離子化檢測器衍菱，超聲波檢測器，光離子化檢測器肩豁，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器辫呻，電化學(xué)檢測器清钥，質(zhì)譜檢測器等。

? ? ? ? 氣相色譜儀圖片

　　氣相色譜儀構(gòu)造

　　氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分放闺，即分析單元和顯示單元祟昭。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀怖侦。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件篡悟。

　　(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈匾寝、密閉性好搬葬、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。

　　(2)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端艳悔。

　　(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱急凰，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類猜年。

　　(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號抡锈，經(jīng)放大后疾忍，由記錄儀記錄成色譜圖。

　　(5)信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色

譜數(shù)據(jù)處理機(jī)床三。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖一罩，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間撇簿、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等聂渊。

　　(6)溫度控制系統(tǒng)

用于控制和測量色譜柱、檢測器补疑、氣化室溫度歧沪，是氣相色譜儀的重要組成部分×椋　氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀诊胞，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同锹杈，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的撵孤。

　　氣相色譜儀特點(diǎn)

　　(1) 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)竭望，各種數(shù)據(jù)一目了然邪码。

　　(2) 數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)咬清，從屏幕精確顯示載氣流量闭专。

　　(3) TCD斷氣自動保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時旧烧，微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流影钉，保護(hù)鎢絲不被損壞。

　　(4) 先進(jìn)的氣路流程掘剪，儀器采用一次進(jìn)樣平委，三檢測器技術(shù)，分離效果更好夺谁，靈敏度更高廉赔。

　　(5) 自動功能：開機(jī)后，儀器自動檢測運(yùn)行狀態(tài)匾鸥，如有問題自動顯示故障部位及故障類型蜡塌，并對儀器自我保護(hù)。

　　(6) 專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器

　　(7) 色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個凈化器

　　1. 柱室溫度：室溫+15℃---350℃

　　2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　3. 檢測室溫度：室溫+30---350℃ 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　4. 轉(zhuǎn)化爐溫度： +30---350℃ 控制精度：±0.1℃

　　5. 檢測精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L

　　6. 開機(jī)穩(wěn)定時間： <1.0小時

　　7. 控溫范圍： 柱室溫度：RT+5~300℃ 汽化室扫腺、檢測器溫度：RT+5~350℃

　　8.程序升溫重復(fù)性：0.2%

　　9. 基線噪聲： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　　10.基線漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　　11. 靈 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　　12.溫度設(shè)定范圍： RT+5—350℃

　　氣相色譜儀應(yīng)用范圍

　　環(huán)境保護(hù)： 大氣水源等污染地的痕量毒物分析岗照、監(jiān)測和研究;

　　生物化學(xué)： 臨床應(yīng)用，病理和毒理研究;

　　食品發(fā)酵： 微生物飲料中微量組分的分析研究;

　　中西藥物： 原料中間體及成品分析;

　　石油加工： 石油化工，石油地質(zhì)攒至，油品組成等分析控制和控礦研究;

　　有機(jī)化學(xué)： 有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;

　　衛(wèi)生檢查： 勞動保護(hù)公害檢測的分析和研究;

　　尖端科學(xué)： 軍事檢測控制和研究;

　　氣相色譜儀工作原理

　　色譜儀利用色譜柱先將混合物分離厚者，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米迫吐，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑库菲，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相志膀。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體熙宇，一般為氮或氫氣。

　　待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相溉浙，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱烫止，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入戳稽，每注入一次得到一次分析結(jié)果馆蠕。

　　樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同惊奇，對氣液分配色譜儀是溶解度不同)互躬。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢颂郎，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大吼渡。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根乓序，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)寺酪。

　　樣品是由A、B替劈、C3個組分組成的混合物房维。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的抬纸，如狀態(tài)(Ⅰ)。

　　經(jīng)過一定時間耿戚，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后湿故，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)膜蛔。

　　再繼續(xù)前進(jìn)坛猪，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)皂股。

　　固定相對它們的親合力是A>B>C墅茉，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分

　　C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)就斤，而后B和A也依次進(jìn)入檢測器悍募。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計(jì)時起點(diǎn)洋机，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器坠宴，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明绷旗，在條件(包括載氣流速喜鼓、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時衔肢，不同組分的保留時間tr也是一定的庄岖。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)角骤。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)隅忿。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰启搂，稱為色譜

　　氣相色譜儀原理峰硼控。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量胳赌，故峰面積是定量分析的依據(jù)牢撼。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線疑苫，稱為色譜圖熏版。

　　分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。載氣由載氣鋼瓶提供捍掺，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測流量后到樣品氣化室撼短。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化挺勿。如果待分析樣品是氣體曲横，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室不瓶，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣禾嫉。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空蚊丐。

　　檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖熙参。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具麦备，它是以氣體為流動相孽椰，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)昭娩。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同黍匾，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同栏渺，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器膀捷，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站迈嘹，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

　　氣相色譜儀常見檢測器

　　1)熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器全庸，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比秀仲。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)壶笼，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器神僵。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)覆劈。

　　2)氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流保礼，借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高责语、線性范圍寬炮障、操作條件不苛刻、噪聲小坤候、死體積小胁赢，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞白筹，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物智末。

　　3)電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進(jìn)行檢測的徒河。ECD具有靈敏度高系馆、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器顽照，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測器由蘑，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測器靈敏度越高代兵，對含鹵素纵穿、硫、氧奢人、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)淆院。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量何乎、金屬配合物句惯、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣支救，最常用的是高純氮抢野。

　　4)火焰光度檢測器火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是各墨，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時指孤，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片贬堵，用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度恃轩。

　　5)質(zhì)譜檢測器質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器黎做，其原理與質(zhì)譜相同叉跛。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖)，而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖蒸殿。通過計(jì)算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索筷厘，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具宏所。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析酥艳，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。