? ? ? ? 一? 試劑的配制
a）分析純鹽酸
b）0.1N碘酸鉀
稱4.28g碘酸鉀于1000ml溶量瓶中头岔，稀釋至刻度。避光保存弛针。
c）10%的碘化鉀
稱10g碘化鉀于100ml溶量瓶中跺撼，稀釋至刻度敛摘。避光保存。
d）1N淀粉指示劑
稱取可溶性淀粉1g习贫，溶于100ml沸水中逛球。臨用前新配。
c）0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液
取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.2g苫昌，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解颤绕，并稀釋至1000ml揺勻。放置一個(gè)月后慮過(guò)祟身。避光保存奥务。
標(biāo)定：
取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻
酸鉀0.15g精密稱定至碘量瓶中，加水50ml使溶解袜硫，加碘化鉀2g輕揺溶解氯葬，加稀硫酸40ml揺勻，密塞在暗處放置10分鐘婉陷，加水250ml稀釋帚称，用本液滴定至終點(diǎn)時(shí)官研，加淀粉指示劑3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色闯睹，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正阀参。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重銘酸鉀，根據(jù)本液的消耗量與重銘酸鉀的取用量瞻坝，算出本液的濃度蛛壳。
標(biāo)定公式：
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：
C（Na?s?o?）=M÷（V?-V?）? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ×0.04903
式中：C（Na?s?o?）--硫代硫酸鈉物質(zhì)的量的濃度1mol/L
M--重鉻酸酸鉀之質(zhì)量g
V?--硫代硫酸鈉溶液之用量ml
V?--空白實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液之ml
0.04903--與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na?s?o?）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。
標(biāo)定舉列：
稱重鉻酸鉀0.1641g所刀，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定32.6ml衙荐，
0.1641÷32.6×0.04903=0.1026mol/L
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果是0.1026mol/L
? ? 二? 分析方法
1）胱氨酸母液
胱氨酸母液用慮紙過(guò)慮。取10ml于100ml溶量瓶中浮创，稀釋至刻度忧吟。再?gòu)娜芰科恐腥?0ml于250ml碘量瓶中，加鹽酸10ml斩披，加0.1N碘酸鉀25ml溜族。于暗處放置反應(yīng)10分鐘。取出垦沉，加10%碘化鉀10ml于溶量瓶中煌抒。立即用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定，置顏色成淡黃色厕倍。再加淀粉指示劑2ml寡壮。顏色成蘭色。繼續(xù)用0.1mol/L的硫代硫酸鈉滴定液滴定至顏色成無(wú)色讹弯。（因?yàn)槟敢捍S顏色况既，滴定最后代一點(diǎn)點(diǎn)淡黃色）記寫消耗硫代硫酸鈉的數(shù)字 ml。
同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)组民。只不加樣品棒仍，從加10ml鹽酸開(kāi)始，后面同上臭胜。
2）胱氨酸一次脫色液和二次脫色液中間分析方法是不需要過(guò)濾莫其，直接取1ml脫色液于250ml溶量瓶中。后面方法同上庇楞。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)榜配。
? ? 三? 計(jì)算公式
C=[（V否纬。-V?）×0.02403×N]%
? ? ? 四? 實(shí)際舉列
取1ml一次脫色液吕晌，空白滴定28.5ml.一脫液滴定14ml.
C=（28.5-14）×0.02403×0.1026=3.57%
空白比待測(cè)樣滴定ml數(shù)字大。
? ? 五? 說(shuō)明
在生產(chǎn)過(guò)程中一次母液含量在4%點(diǎn)左右临燃。一脫和二脫在3%點(diǎn)左右睛驳。
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