(一)原理
根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理间坐,以甲基紅—溴甲酚綠混合液作指示劑矗漾,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量您朽,計(jì)算游離氨的含量。反應(yīng)式如下:
NH3.H2O+HCL=NH4CL+H2O
(二)試劑配制
1)硼酸溶液
稱取20g硼酸换淆,用少量水溶解后哗总,加入1000ml溶量瓶中,稀釋至刻度产舞。
2)甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑
稱取甲基紅0.1g魂奥,用95%乙醇溶解,然后稀釋至100ml溶量瓶中至刻度易猫。
稱取溴加酚綠0.2g耻煤,用95%乙醇溶解,然后稀釋至100ml溶量瓶中至刻度。
取20ml甲基紅指示劑和30ml溴甲酚綠指示劑混合備用哈蝇。避光保存棺妓。
3)氧化鎂(分析純)
4)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
取9ml鹽酸加水適量使成1000ml。
標(biāo)定:
取在270℃至300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.15g炮赦,精密稱定 加水50ml使溶解怜跑,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)吠勘,煮沸2分鐘性芬,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定溶液由綠色變?yōu)榘底仙绶溃?ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.3mg的無水碳酸鈉植锉。
鹽酸滴定液的濃度C(mol/lL)按下式計(jì)算:
公式:
C(mol/L)=M/Vx53
M→為基準(zhǔn)無水碳酸鈉稱取量(mg)
V→為本液的消耗量ml
5.3mg→為與每1ml的鹽酸滴定液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。
計(jì)算舉列:
稱無水碳酸鈉0.1528g
滴定26.1ml
(0.1528×1000)÷(26.1×53)=0.110mol/L
(二)分析方法
取1ml母液于圓底燒瓶中峭拘,加氧化鎂1g加水200ml俊庇。燒瓶放在電爐上面。吸收瓶內(nèi)加硼酸溶液30ml鸡挠,和1-2滴甲基紅溴甲酚綠混合指示劑辉饱。顏色顯粉紅色。蛇形冷凝管尖端放于吸收瓶液底部拣展,接上冷疑水蒸餾彭沼。蒸餾一會接受瓶內(nèi)顏色由粉紅色變?yōu)榈壬Uf明有游離銨瞎惫。待蒸餾液到150ml時(shí)拿出溜腐,尖端用水沖入吸收瓶內(nèi)译株。(一般蒸餾從沸騰開始計(jì)時(shí)30分鐘即可)瓜喇。用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液顏色由淡氯色變?yōu)橐郧暗姆奂t色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn).(空白只不加母液)
(三)計(jì)算公式
? ? X%=[(V?-V歉糜。)? ? ? ? ×0.017×C]÷V
試中:
X→試樣中銨鹽的含量乘寒,單位為(g/100mL)
V?—滴定試樣時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)
V匪补∩⌒粒→滴定空白試樣時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值。單毫(mL)
C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值夯缺,單位為摩爾每升(mol/L)
0.017——與1.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)匿@鹽的質(zhì)量蚤氏,單位為克(g);
V——試樣體積踊兜,單位為毫升ml
游離氨÷氨基酸態(tài)氮=氨鹽
(四)舉例
滴定數(shù)3ml
空白0.1
0.1mol/L鹽酸標(biāo)定數(shù)0.1072
測得氨基酸態(tài)氮3.16%
(3-0.1)×0.017×0.1072=0.52%(1)
0.52÷3.16=16.45%(2)
母液中銨鹽含量就為16.45%
一般廠家要求(1)要小于0.5%
(2)要小于18%
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星吉科技竿滨。
20220421