一般通過定向合成傻铣、天然產(chǎn)物提取、發(fā)酵提取或半制備的方式得到單一組分的化合物祥绞，分子結(jié)構(gòu)簡單的化合物可對比文獻(xiàn)氫譜碳譜來初步確定非洲，復(fù)雜分子就需要聯(lián)合多個檢測手段來綜合分析鸭限，尤其是判斷復(fù)雜分子立體構(gòu)型等方面。
一两踏、判斷方法流程：
1.純度評估
使用液相色譜或氣相色譜等方法評估化合物純度：
-原料藥純度通常需達(dá)到≥99.0%败京。
-雜質(zhì)純度通常需達(dá)到≥90.0%。
2.平面結(jié)構(gòu)推斷
根據(jù)合成機理梦染，結(jié)合核磁共振氫譜（1H-NMR）赡麦、光譜（如UV、IR）及常規(guī)質(zhì)譜（MS）數(shù)據(jù)帕识，推斷化合物的結(jié)構(gòu)泛粹。
3.進(jìn)一步分析
若合成機理不明確，或氫譜及質(zhì)譜數(shù)據(jù)不足以判斷結(jié)構(gòu)肮疗，則需采用高級確證手段：核磁共振碳譜（13C-NMR）晶姊；二維核磁共振（2D-NMR）
4.立體構(gòu)型確證（如存在立體構(gòu)型）
使用專門針對立體結(jié)構(gòu)的研究方法進(jìn)行立體結(jié)構(gòu)確證，包括以下手段伪货。
NOESY：揭示質(zhì)子與質(zhì)子間在空間的相互接近關(guān)系们衙，可推測分子的立體結(jié)構(gòu)，但無法測量核間距的大小碱呼。
圓二色譜：通過測量分子在圓偏振光下對左旋和右旋光的不同吸收蒙挑，可以獲得與分子立體構(gòu)型相關(guān)的光學(xué)活性信息。
單晶X射線衍射：通過分析分子在單晶狀態(tài)下與X射線相互作用所產(chǎn)生的衍射圖案巍举，能夠精確地獲得分子中原子的空間排列
二脆荷、化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析的研究方法總結(jié)
三、常用方法經(jīng)驗分享
1.高分辨質(zhì)譜（HRMS）/質(zhì)譜（MS）
高分辨質(zhì)譜是質(zhì)譜的進(jìn)階版本懊悯，能夠更精確地測量離子的質(zhì)荷比蜓谋，通常精確到小數(shù)點后四位或更多。兩者區(qū)別如下：
2.一維核磁共振波譜
理論分析核磁步驟：
a. 通過化學(xué)式計算不飽和度炭分，正常如果不飽和度大于或者等于4桃焕，意味著可能存在芳香環(huán)。
b. 碳譜中確定等價碳原子個數(shù)捧毛」厶茫化學(xué)式中有幾個碳，譜圖中有多少個碳譜峰呀忧，確定多少個不等價碳原子师痕。也是判斷化學(xué)結(jié)構(gòu)式是否有對稱性問題。
c. 看1H氫譜譜圖而账，尋找特征指紋譜峰胰坟。其中 7.0-8.0ppm 為芳香區(qū)域，10.0-11.0 ppm 為醛基區(qū)域泞辐，12-15ppm 為羧酸區(qū)域笔横，而活潑氫一般表現(xiàn)為寬峰 竞滓。同樣的也查看 13C 譜圖，尋找特征譜峰吹缔。
d. 積分氫譜每簇峰商佑，要滿足積分面積和分子的氫個數(shù)一致。注意厢塘，有的活潑氫在質(zhì)子溶劑中會不出峰茶没，比如羥基在水或者甲醇溶劑中就不出峰。
e. 仔細(xì)觀察譜峰的裂縫模式俗冻，使用N+1規(guī)則確定基團片段礁叔。
f. 通過氫譜和碳譜確定相應(yīng)的功能團牍颈。碳譜常用技術(shù)有DEPT135和APT：
g. 把所有信息整合起來考慮迄薄，確定分子結(jié)構(gòu)式鏈接不會違反 Lewis 規(guī)則，考慮上所有的碳原子和氫原子煮岁，確定不飽和度是否正確讥蔽。
初學(xué)的小伙伴分析核磁還是比較費時費力的，我們也可以利用工具分析画机。一般可以使用MestRenova軟件對圖譜進(jìn)行化學(xué)位移和積分處理冶伞，采用Chemdraw軟件預(yù)測化合物的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)，輔助判斷平面結(jié)構(gòu)步氏。還可以利用摩熵化學(xué)數(shù)據(jù)庫直接查詢核磁數(shù)據(jù)响禽，與文獻(xiàn)報道的氫譜（1H NMR）或碳譜（13C NMR）數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，進(jìn)行解析荚醒，更可靠準(zhǔn)確芋类。
方法一：
通過推測結(jié)構(gòu)找尋真實實驗譜圖
首頁繪制結(jié)構(gòu)，檢索找到“譜圖信息”模塊界阁，可查看譜圖信息（碳譜侯繁、氫譜、紅外泡躯、質(zhì)譜贮竟、拉曼等）。
方法二：
在首頁點擊“查譜圖”较剃，按要求輸入碳譜位移數(shù)據(jù)咕别，可查詢匹配的結(jié)構(gòu)。
當(dāng)然写穴，也可嘗試使用摩熵化學(xué)的核磁預(yù)測工具惰拱。
3.圓二色譜（CD）
一種用于研究手性分子光學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù)，主要用于測量樣品對左旋和右旋圓偏振光吸收的差異确垫。它在生物化學(xué)弓颈、藥物化學(xué)和材料科學(xué)中廣泛應(yīng)用帽芽，特別是在蛋白質(zhì)、核酸和多糖等生物大分子的結(jié)構(gòu)研究中翔冀。
3.1 CD譜圖的特征
正峰和負(fù)峰：
正峰表示樣品對左旋圓偏振光的吸收更強导街。
負(fù)峰表示樣品對右旋圓偏振光的吸收更強。
特征峰位置：
不同手性分子或結(jié)構(gòu)在特定波長下會顯示特征峰纤子，例如：蛋白質(zhì)的α-螺旋結(jié)構(gòu)在208 nm和222 nm附近有負(fù)峰搬瑰。β-折疊結(jié)構(gòu)在215 nm附近有負(fù)峰。
3.2 CD的優(yōu)缺點
本文對小分子化合物的結(jié)構(gòu)確證方法進(jìn)行了初步匯總控硼，在實際工作中泽论，因化合物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)差異，對結(jié)構(gòu)確證技術(shù)方法的選擇應(yīng)仔細(xì)分析后使用卡乾。利用一些分析預(yù)測性工具翼悴，能大大節(jié)約時間、經(jīng)費成本幔妨。
