題目：Rapid chromatographic technique for preparative separations with moderate resolution
作者：Still W C, Kahn M, Mitra A
出處：The Journal of Organic Chemistry, 1978, 43(14): 2923-2925.
閱讀筆記：
1本文解決了什么問題盐碱？
能夠在較短時間內(nèi)利用硅膠柱分離較多量的混合物，而且成本很低拖陆。
2作者為什么能想到這個選題颓影？
有機合成后處理必須用到的方法妨托，不過把它作為一個嚴(yán)肅的課題來研究并發(fā)在了JOC上土童，有點奇怪汽煮。
3作者所做實驗的內(nèi)容是什么聊倔？
研究了硅膠粒徑、洗脫劑流速谱秽、硅膠柱直徑洗脫體積和分離量的關(guān)系等等洽蛀。
4實驗的結(jié)論是什么？
? ? ? ? 4.1硅膠的粒徑會影響分離效果疟赊，以40-63μm為佳辱士，63-200μm的分離效果是最差的，粒徑小于40μm用作者的方法不能起到提高分離的作用听绳。
?????? 4.2柱效對于洗脫速率是比較敏感的，相對高的洗脫速率往往能夠得到好的分離效果异赫。在作者的分離體系中椅挣，2in./min是最佳的头岔。1in=2.54cm。
?????? 4.3作者用紫外檢測出來的產(chǎn)物鼠证，發(fā)現(xiàn)要分離的東西的量增加時峰的寬度變大峡竣，分離效果減小。
?????? 4.4下面是具體的操作：
?????? 4.4.1洗脫劑的選擇量九。溶劑要使得分離效果較好适掰，且目標(biāo)化合物在TLC上的Rf=0.35。
?????? 4.4.2適合直徑的柱子荠列。
?????? 選好合適大小的柱子后填充12-15cm干的40-63μm的硅膠类浪，然后加滿洗脫劑，加壓快速趕出硅膠里所有的空氣肌似，然后加樣费就，以5cm/min的速度洗脫。想要的化合物大概5-10min能出來川队。對于△Rf≥0.15的可以用少于15min的時間分離力细，△Rf≈0.1也是可能的，嚴(yán)格按照上表來做就好了固额。
?????? 如果對于分離的要求不是很高的眠蚂，可以增加要分離的東西的量，可以用50mm的柱子分離10g△Rf≥0.4的混合物斗躏。
?????? 如果△Rf≤0.15逝慧，可以填更長的柱子比如25cm。
?????? 這個方法可以很好地初步分離混合物瑟捣。
?????? 4.4.3填硅膠前馋艺，塞團棉花，填完硅膠后迈套，加約3mm厚的Na2SO4捐祠，然后加洗脫劑充滿柱子。排掉所有的空氣是十分重要的桑李。做好上面的踱蛀，用吸管把樣品吸到Na2SO4上層。不要讓柱子的上部流干贵白。
