2020-03-03小劉科研筆記之SEM-EDS聯(lián)用技術在表征科學中的應用

表面分析技術是一種統(tǒng)稱驼修,指的是利用電子、光子诈铛、離子等與材料表面進行相互作用乙各,分辨范圍從微米級到納米級,測量從表面散射或發(fā)射出來的各種離子幢竹、電子和光子的質(zhì)譜耳峦、能譜、光譜等焕毫,對材料表面的化學組成蹲坷、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行分析的各種技術。


華慧高芯網(wǎng)設備:掃描電子顯微鏡系統(tǒng)ZEISS GeminiSEM 500??

一邑飒、簡析SEM-EDS組成與原理

對材料研究來說循签,掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射線能譜儀(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比較常用的設備。

掃描電子顯微鏡(SEM)主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)疙咸,即用極狹窄的電子束去掃描樣品县匠,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像乞旦,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的贼穆,即使用逐點成像的方法獲得放大像。SEM可以獲取被測樣品本身的各種物理杆查、化學性質(zhì)的信息扮惦,如形貌、組成和晶體結(jié)構(gòu)等等亲桦。

圖1?X射線能譜儀的工作流程圖

X射線能譜儀主要由半導體探測器崖蜜、前置放大器和主放大器、脈沖處理器客峭、計算機等部分構(gòu)成豫领。其工作原理是利用不同元素所激發(fā)的特征X射線的能量的不同來對元素進行定性和定量分析。如圖1所示舔琅,EDS的工作流程大概可以表述為:樣品表面被激發(fā)出的特征X射線送入到半導體檢測器中等恐,經(jīng)過處理輸出幅度與X射線能量成正比的電脈沖信號;該信號再經(jīng)過前置放大器的整形放大备蚓、主放大器的放大整形輸出對應電壓信號课蔬;該信號被送入到脈沖處理器,進行信號降噪郊尝、將脈沖信號轉(zhuǎn)換為計數(shù)并在對應通道內(nèi)累加計數(shù)二跋、消除脈沖堆積等處理;最后流昏,將信號輸入到計算機并通過專業(yè)軟件對其進行處理扎即,在顯示器上形成能譜圖,并可以根據(jù)能譜圖進行各種各樣的處理况凉,進而達到定性分析的目的谚鄙。

掃描電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜儀的使用方法也能對材料的成分進行分析,這種分析方法可以簡稱為SEM-EDS分析技術刁绒。

二闷营、應用介紹

1.材料科學

SEM-EDS在材料科學的研究中應用很廣,它可以對材料同時進行微區(qū)形貌觀察和成分分析知市。SEM-EDS一般只能提供空間分辨率為微米或亞微米的成分分布信息傻盟,但是通過調(diào)整SEM的加速電壓和減薄樣品等方法,成分分布的空間分辨率也可達到幾十納米的量級初狰。

圖2??NiFe/NiSx/Ni foam材料的成分面分布??

2. 航空維修

隨著航空航天技術的發(fā)展以及精密機械學科的進步,航空維修也越來越趨向于精細化修理互例,對產(chǎn)品的故障分析也越來越深入奢入,對機件關鍵材料的失效原因分析,吸引著廣大航空維修工作者研究,掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能譜儀(EDS)是當前材料分析領域較為常見的兩種分析設備腥光,基本上是組合使用的关顷,功能非常強大,既能觀察樣品表面形貌又能對微分區(qū)進行成分分析武福。

在實際的飛機維修過程中议双,SEM-EDS分析技術可應用于金屬腐蝕、漆層脫落捉片、粘合劑催化平痰、電路板虛焊、復合材料損傷伍纫、油液成分分析等多方面的研究宗雇,作為一種非破壞性的表面分析手段,將在飛機維修失效模式分析的研究中發(fā)揮出更大的作用莹规。

圖3 飛機外部傳感器Pt絲微觀形貌

3.清潔度檢測

傳統(tǒng)的清潔度檢測方法通過光學顯微鏡對萃取在標準微孔濾膜上的雜質(zhì)顆粒進行形貌觀察赔蒲、統(tǒng)計,無法對顆粒屬性進行分析良漱,因而只能簡單定義產(chǎn)品的清潔度等級舞虱,無法有效確定影響清潔度的真實原因,基于清潔度對于產(chǎn)品質(zhì)量的重要性以及當前通用檢測方法的不足母市,有研究者通過SEM和EDS的結(jié)合使用矾兜,可以實現(xiàn)對雜質(zhì)顆粒的形貌觀察、分級統(tǒng)計以及顆粒屬性的分析和溯源窒篱,提升清潔度檢測分析水平焕刮。

圖4 基準灰度標定后的襯度圖像

4.法庭科學

SEM-EDS在法庭科學物證鑒定領域內(nèi)的應用有兩個主要目的,一是對微量物證進行種類認定墙杯,如確定嫌疑人手上檢材是否為射擊殘留物或確定嫌疑人衣物上所附著的微量玻璃顆粒是否為車窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑配并;

二是同一認定,確定檢材與樣本是否來自同一客體高镐。大量的物證鑒定實踐證明溉旋,用SEM-EDS可準確地鑒定分離物的同一性,其有效性已獲 Forensic TestingProgram(Collaborative Testing Services嫉髓,USA)等國際權威鑒定機構(gòu)的認可观腊,可以預見掃描電鏡-能譜儀在法庭科學物證鑒定領域的應用前景將非常廣闊。

?圖5 可疑文件鑒定

5.建筑材料分析

目前算行,99%以上的含石棉材料中包含溫石棉梧油、青石棉、鐵石棉州邢,而陽起石儡陨、透閃石、直閃石儲量少于石棉總儲量的 1%,雖未直接開采用于商業(yè)產(chǎn)品骗村,但會少量的夾雜在其他礦物中出現(xiàn)在石棉制品中嫌褪。通過對以上六種石棉使用SEM-EDS進行分析,可發(fā)現(xiàn)它們較低倍觀察下的纖維形貌有一定的差異胚股,然而制品中石棉纖維狀態(tài)有可能在加工的過程中發(fā)生變化笼痛,因此形貌分析僅僅能判斷樣品中含有纖維狀物質(zhì),更多是作為石棉檢測的一種輔助手段琅拌。

在此基礎上缨伊,實驗通過對比石棉標準品元素分析結(jié)果與對應理論組成,證實該方法能有效區(qū)分幾種主要的石棉财忽。因此可以使用SEM-EDS 聯(lián)用的方法倘核,在確定樣品中含有纖維物質(zhì)后,再進一步分析纖維的元素組成即彪,此法既彌補使用X-射線衍射法無法分析非晶樣品的不足紧唱,而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度,是一種鑒定建筑材料和保溫材料中石棉的準確隶校、快速的方法漏益。

圖6 分析樣品纖維的?EDS 譜圖


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