聚焦離子束掃描電鏡雙束系統(tǒng)（FIB-SEM）是在SEM的基礎上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束系統(tǒng)堵未，同時具備微納加工和成像的功能，廣泛應用于科學研究和半導體芯片研發(fā)等多個領(lǐng)域出吹。本文記錄一下FIB-SEM在材料研究中的應用。

一、雙束系統(tǒng)的主要部件和功能

以目前實驗室配有的FIB-SEM的型號是蔡司的Crossbeam 540為例進行如下分析锉矢，離子束最高成像分辨率為3nm，電子束最高分辨率為0.9nm齿尽。該系統(tǒng)的主要部件及功能如下：

1.離子束：濺射（切割沽损、拋光、刻蝕）循头；刻蝕最小線寬10nm绵估，切片最薄3nm。?

2.電子束 ：成像和實時觀察

3.GIS(氣體注入系統(tǒng))：沉積和輔助刻蝕卡骂；五種氣體：Pt国裳、W、SiO2全跨、Au缝左、XeF2(增強刻蝕SiO2)

4.納米機械手：?轉(zhuǎn)移樣品?

5.EDS：成分定量和分布

6.EBSD ：微區(qū)晶向及晶粒分布

7.Loadlock（樣品預抽室）：快速進樣，進樣時間只需~1min

▲圖1. 聚焦離子束掃描電鏡雙束系統(tǒng)ZEISS Crossbeam 540（來自華慧高芯公眾號）??

二螟蒸、FIB-SEM在材料研究中的應用

由上述FIB-SEM的一個部件或多個部件聯(lián)合使用盒使，可以實現(xiàn)在材料研究中的多種應用，具體應用實例如下：

1.定點剖面形貌和成分分析

圖2a和b分別是梳子形狀的CdS微米線的光學顯微鏡和掃描電鏡照片七嫌，從光學顯微鏡照片可以看出在CdS微米線節(jié)點處內(nèi)部含有其他物質(zhì)，但無法確定是什么材料和內(nèi)部形貌苞慢。利用FIB-SEM在節(jié)點處定點切割截面诵原，然后對截面成像和做EDS mapping，如圖2c挽放、d绍赛、e和f所示，可以很直觀的得到在CdS微米線的節(jié)點處內(nèi)部含有Sn球辑畦。

▲圖2. CdS微米線節(jié)點處的剖面形貌和成分分布（來自華慧高芯公眾號）??

2.TEM樣品制備

FIB-SEM制備TEM樣品的常規(guī)步驟如圖3所示吗蚌，主要有以下幾步：

1）在樣品感興趣位置沉積pt保護層

2）在感興趣區(qū)域的兩側(cè)挖大坑，得到只有約1微米厚的薄片

3）對薄片進行U-cut纯出，將薄片底部和一側(cè)完全切斷

4）緩慢移下納米機械手蚯妇，輕輕接觸薄片懸空的一端后敷燎，沉積pt將薄片和納米機械手焊接牢固，然后切斷薄片另一側(cè)箩言，緩慢升起納米機械手即可提出薄片

5）移動樣品臺和納米機械手硬贯，使薄片與銅網(wǎng)（放置TEM樣品用）輕輕接觸，然后沉積pt將薄片和銅網(wǎng)焊接牢固陨收，將薄片和納米機械手連接的一端切斷饭豹，移開納米機械手，轉(zhuǎn)移完成

6）最后一步為減薄和清洗务漩，先用大加速電壓離子束將薄片減薄至150nm左右拄衰，再利用低電壓離子束將其減薄至最終厚度（普通TEM樣品<100nm，高分辨TEM樣品50nm左右饵骨，球差TEM樣品<50nm）

▲圖3. FIB-SEM制備TEM樣品的常規(guī)步驟（來自華慧高芯公眾號）??

一種如圖4a所示的MoS2場效應管肾砂，需要確定實際器件中MoS2的層數(shù)及柵極（Ag納米線）和MoS2之間的距離。利用FIB-SEM可以準確的在MoS2場效應管的溝道位置宏悦，垂直于Ag納米線方向镐确，提出一個薄片，并對其進行減薄饼煞，制備成截面透射樣源葫。在TEM下即可得到MoS2的層數(shù)為14層（圖4c）， Ag納米線和MoS2之間的距離為30nm（圖4b）砖瞧。

▲圖4. MoS2場效應管的截面TEM（來自華慧高芯公眾號）

圖5是一種錳酸鋰材料的STEM像息堂，該樣品是由FIB-SEM制備，圖中可以看到清晰的原子像块促。這表明FIB-SEM制備的該球差透射樣非常薄并且有很少的損傷層荣堰。

▲圖5. 錳酸鋰材料的STEM原子像（來自華慧高芯公眾號）

3.微納加工

FIB-SEM還可以進行微納圖形的加工。

▲圖6. FIB-SEM加工的微納圖形（圖片來自華慧高芯公眾號）

圖6a是FIB-SEM在Au/SiO2上制備的光柵竭翠，光柵周期為150nm振坚，光柵開口為75nm。

圖6b是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切侖科夫輻射源針尖斋扰，針尖曲率半徑為17nm渡八。

圖6c是在Au膜上加工的三維對稱結(jié)構(gòu)蜘蛛網(wǎng)。

圖6d是FIB-SEM在硅上刻蝕的賀新年圖案传货，圖中最小細節(jié)尺寸僅有25nm屎鳍。

4.切片式三維重構(gòu)

FIB-SEM可以對材料進行切片式的形貌和成分三維重構(gòu)，揭示材料的內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)问裕。大概過程如圖7a所示逮壁， FIB切掉一定厚度的樣品，SEM拍一張照片粮宛，重復此過程窥淆，連續(xù)拍上百張照片卖宠，然后將上百張切片照片重構(gòu)出三維形貌。圖7b是一種多孔材料內(nèi)部3×5×2um范圍的三維重構(gòu)結(jié)果祖乳，其實驗數(shù)據(jù)是利用FIB-SEM采集逗堵，三維重構(gòu)是利用Avizo軟件得到，其分辯率可達納米級眷昆，展示了內(nèi)部孔隙的三維空間分布蜒秤，并可以計算出孔隙的半徑大小、體積及曲率等參數(shù)亚斋。

▲圖7. 多孔材料的重構(gòu)結(jié)構(gòu)圖（圖片來自華慧高芯公眾號）

5.材料轉(zhuǎn)移

利用FIB-SEM配有的納米機械手及配合使用離子束沉積Pt作媚，可以實現(xiàn)微米材料的轉(zhuǎn)移，即把某種材料從一個位置（襯底）轉(zhuǎn)移到特定位置（襯底）帅刊，并固定牢固纸泡。圖8是把四針氧化鋅微米線從硅片轉(zhuǎn)移到兩電極的溝道之間，從而制備成兩個微米線間距只有1um的特殊器件赖瞒。

▲圖8. 四針氧化鋅微米線的轉(zhuǎn)移（圖片來自華慧高芯公眾號）

最后女揭，F(xiàn)IB-SEM還有很多其他的應用，例如三維原子探針樣品制備栏饮，芯片線路修改等吧兔。總之FIB-SEM是材料研究中一個非常重要的手段袍嬉。

END

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