步驟:
1. 切割石塊,準(zhǔn)備巖片悯衬,可以不定向。巖片面積最好盡量大些檀夹,以備后續(xù)使用筋粗。
2. 巖片的單面打磨和拋光。必須先用最粗的拋光板將巖片磨平炸渡,后逐漸使用越來越細(xì)的拋光砂進(jìn)行拋光娜亿,直至0.05μm,達(dá)到可做EBSD分析的拋光程度蚌堵。
檢驗每一步的打磨或拋光买决,拋光面是否平整的方法:手持巖片,將拋光面逆光(燈光或自然光)觀察吼畏,向各個方向略微傾動巖片督赤,檢查拋光面的表面的各個位置的反光程度是否均勻。如果各處的反光程度均勻泻蚊,則表明拋光面已達(dá)到平整躲舌。拋光的程度越好,反光的程度越強(qiáng)性雄。因此没卸,當(dāng)拋光面的反光的程度不再變化時,說明這一步的拋光可以停止毅贮,可以轉(zhuǎn)到下一步更精細(xì)的拋光办悟。此方法同樣適用于薄片的拋光。對于檢查薄片的拋光情況滩褥,也可利用顯微鏡反射光觀察拋光面表面。如果薄片表面的黑坑大小和分布都達(dá)到均一炫加,且不再變化瑰煎,則表示這一步的拋光可以完成。
3. 將拋光完成的巖片用可脫膠(crystal bond俗孝,高溫融化酒甸、室溫凝固)粘到玻璃片上。
(a) 在熱臺上放上錫箔紙赋铝,將拋光面清潔過的巖片拋光面朝上插勤,水平放置在錫箔紙上(如果拋光面不水平,可在巖片的背面的空隙位置填充錫箔紙,使之水平)农尖。
(b) 熱臺通電析恋,待巖片拋光面的溫度升高到150°C以上后,將可脫膠膠棒接觸拋光面并摩擦盛卡,此時膠棒因受到高溫發(fā)生融化助隧,呈流體狀態(tài)。
(c) 將融化的膠在巖片的拋光面涂抹均勻滑沧,膠的量可略過量并村,確保膠中沒有氣泡。
(d) 將玻璃片(使用面積大一些的玻璃片滓技,如長條玻璃片)傾斜哩牍,將一側(cè)長邊先接觸覆蓋有膠的拋光面,緩慢平躺下玻璃片令漂,直至另一側(cè)長邊完全接觸到拋光面膝昆,以確保該過程中,氣泡被完全擠出玻璃片和拋光面之間(如有條件洗显,可以考慮抽真空除氣泡)外潜。
注:粘玻璃片的巖石區(qū)域一定要仔細(xì)選擇。盡可能避開巖石發(fā)生蝕變的區(qū)域挠唆;粘的面積盡量大处窥;包含重要的需要測試的結(jié)構(gòu);后期切割時(見步驟5)玄组,使樣品能夠盡可能小的遭到破壞滔驾。
4. 熱臺斷電,自然冷卻巖片直至室溫俄讹。該過程膠發(fā)生凝固哆致,將玻璃片和巖片牢固地膠結(jié)在一起。用裁紙刀刀片刮去玻璃片背面(未粘巖片的一面)溢出的凝固的可脫膠患膛。
5. 切割巖片摊阀。對多余的巖片進(jìn)行切割,留下2mm厚左右的巖片粘于玻璃片上踪蹬。切割時一定要掌握好刀片切入方向胞此,否則刀片可能切到玻璃。切割大尺寸的巖片要尤為注意跃捣!謹(jǐn)慎起見漱牵,如沒有把握時,建議切的厚些疚漆,之后再打磨減薄酣胀。
注:超出玻璃片部分的巖片刁赦,沿著玻璃片的邊緣切下來(使用薄刀片切割),收好剩余巖片備以后使用闻镶。
6. 對切割下的粘有玻璃片的巖片甚脉,重復(fù)步驟2,進(jìn)行另一面的減薄儒溉、打磨和拋光宦焦。每一步減薄的厚度應(yīng)至少大于2-3倍拋光砂的粒徑(各個目數(shù)的拋光砂粒徑見圖1)。完成最終的0.05μm拋光后顿涣,薄片的厚度在150μm左右(薄片的厚度是可變的波闹,一般小于礦物粒徑。太厚容易導(dǎo)致顆粒重疊涛碑,且不便光學(xué)顯微鏡下觀察精堕;薄片太薄一方面不易制作,另一方面紅外測試時紅外吸收的信號太弱)蒲障。
注:所有減薄和拋光過程歹篓,必須時刻測量薄片的厚度或顯微鏡觀察!一定要確保薄片各處的厚度均勻揉阎,并以免厚度過薄庄撮。(注意:由于實測的厚度可能包括了一些膠的厚度(大概幾μm到10μm),因此實際測量的厚度應(yīng)比想要達(dá)到的厚度多預(yù)留一些)
參考:以制作150μm(不含膠的厚度)最終薄片厚度為例(制作其它厚度的薄片毙籽,在此基礎(chǔ)上減去或增加相應(yīng)的厚度洞斯。如制作30μm厚的薄片,下面每一步減去120μm):
200目拋完 → 厚度= 400 μm
600目拋完 → 厚度= 250 μm
3000目拋完 → 厚度= 180 μm
6000目拋完 → 厚度= 155 μm
接下來的所有精細(xì)拋光結(jié)束→ 厚度= 150 μm
7. 薄片清潔后烙如,掃描薄片(單偏光和正交光)
8. 測量薄片各個位置的厚度,并標(biāo)記在掃描出來的薄片照片上毅否。
9. 將薄片與玻璃片脫離
(a) 準(zhǔn)備一個中等大小的燒杯亚铁,杯內(nèi)放入1-2張無塵紙,貼緊內(nèi)壁螟加。無塵紙的邊緣高度與杯口接近徘溢。
(b) 燒杯中倒入丙酮(用于溶解薄片上殘留的膠),深度約為燒杯的2/3高度捆探。蓋上錫箔紙甸昏,密封備用。
(c) 在熱臺上放上錫箔紙徐许,將粘有玻璃片的薄片正面(粘有樣品的面)朝上,放置在錫箔紙上卒蘸。
(d) 熱臺通電雌隅,待熱臺溫度升高到150°C以上翻默,膠再次呈流體狀態(tài)。
(e) 取來裝有丙酮的燒杯恰起,放置在熱臺附近修械,取走錫箔紙(但不要離熱臺太近,防止快速揮發(fā))检盼。將薄片移到熱臺邊緣肯污,從多個方向,用棉簽從薄片邊緣輕輕推動薄片吨枉,使薄片慢慢地脫離玻璃片蹦渣。將燒杯移動到薄片快要脫落的熱臺下方,使薄片完全脫離玻璃片的瞬間落入裝有丙酮的燒杯中貌亭。
注:用棉簽推動薄片的力量一定要輕柬唯、動作要慢!不可用棉簽按壓在薄片表面推動薄片圃庭,容易導(dǎo)致薄片受壓彎折或破裂锄奢。
(f) 如有必要,添加適量丙酮剧腻,使丙酮完全浸沒薄片拘央。
(g) 重新將燒杯蓋上錫箔紙,密封书在。陰涼處靜置24小時灰伟。
10. 取下燒杯的錫箔紙,提起無塵紙蕊温,連同被兜著的薄片一起取出袱箱。將薄片放置在干凈的玻璃板上,用粘有丙酮的棉簽輕輕擦拭薄片的兩面义矛,去除薄片表面上可能殘留的丙酮发笔。
注:這個擦拭過程的用力要非常非常輕,且朝一個方向擦拭凉翻,否則很容易導(dǎo)致薄片破裂了讨。
11. 將薄片連同兜著它的無塵紙,一同放入培養(yǎng)皿中制轰。重新將錫箔紙蓋回裝有丙酮的燒杯前计,密封備下次使用。
12. 準(zhǔn)備一張比培養(yǎng)皿略大的錫箔紙垃杖,表面用牙簽扎孔男杈。將錫箔紙蓋上內(nèi)部放置有薄片的培養(yǎng)皿。
13. 將培養(yǎng)皿連同內(nèi)部放置的薄片调俘,放入烤箱伶棒。溫度設(shè)定為120°C旺垒,烘烤24小時(去除薄片表面的吸附水)。
14. 取出培養(yǎng)皿肤无,放入準(zhǔn)備好的有蓋容器中(內(nèi)部墊上無塵紙)先蒋,備紅外測試用。
注:移動薄片時建議使用柔軟的無塵紙或棉簽宛渐,不建議使用堅硬的鑷子竞漾,容易導(dǎo)致薄片破裂。此外窥翩,在薄片移動的路徑空間下方墊上干凈的無塵紙业岁,防止薄片不慎掉落在桌上,受到污染且不易拾起鳍烁。
曹毅叨襟, 2018年4月27日