一鳄橘、初涉江湖
??????? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程:按網(wǎng)上給出的配比叽掘,稱量1 g樟腦蚣抗,0.25 g硝酸鉀和0.25 g氯化銨混合于10 ml玻璃瓶?jī)?nèi),再分別量取3.3 ml水和4 ml無(wú)水乙醇加入瓶?jī)?nèi)癌瘾。充分混合觅丰,有白色不溶絮狀沉淀。置于加熱板上60℃加熱半小時(shí)妨退,白色絮狀沉淀溶解妇萄,溶液澄清。瓶底仍有原樟腦中帶有的不溶雜質(zhì)咬荷,使用濾紙過(guò)濾冠句,液滴下落速度極慢且大量溶液浸濕吸附于整個(gè)濾紙并揮發(fā)。改用過(guò)濾塞注射器進(jìn)行加壓過(guò)濾幸乒,濾掉雜質(zhì)懦底。密封置于室溫,晶體緩慢析出罕扎,直至形成大量樹狀晶體坎缭。因過(guò)濾處理使得溶液減少只占玻璃瓶大半焕议,遂分別逐次加入等量水和乙醇直至裝滿玻璃瓶,隨著水的滴入而在滴入水處生成白色絮狀沉淀钠署,隨著酒精的滴入沉淀稍有溶解祥得。
??????? 實(shí)驗(yàn)總結(jié):原配方硝酸鉀和氯化銨僅按質(zhì)量等量且無(wú)其他說(shuō)明土思,應(yīng)是無(wú)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生而兩者的加入僅是影響溶解度刊殉。隨后增加溶劑過(guò)程中求晶,得到同樣的結(jié)晶效果,可知天氣瓶對(duì)于樟腦掺栅,硝酸鉀和氯化銨的量并不敏感烙肺,非強(qiáng)迫癥可以不用嚴(yán)格按照給定的量進(jìn)行配制纳猪。而在一定溫度下影響結(jié)晶量的主要為水和乙醇的配比氧卧,所以結(jié)晶少時(shí)可適量滴加水,反之適量滴加乙醇氏堤。本次過(guò)濾中為混合溶液過(guò)濾沙绝,操作中會(huì)因?yàn)槿芤簻囟冉档投w緩慢析出,影響過(guò)濾過(guò)程和最終溶液濃度鼠锈,為避免這一結(jié)果闪檬,可先把樟腦溶于酒精過(guò)濾后再加入剩下的溶質(zhì)溶劑。溶液中酒精和樟腦揮發(fā)性都很強(qiáng)购笆,需要密封處理粗悯。
二、牛刀小試
??????? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程:稱量5g樟腦置于45 ml離心管內(nèi)同欠,再量取20 ml無(wú)水乙醇加入離心管內(nèi)样傍。攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢韬岬蓿敝镣耆芙狻W⑸淦鬟^(guò)濾塞加壓過(guò)濾去除雜質(zhì)衫哥。再加入1.25 g硝酸鉀茎刚,1.25 g氯化銨和16.5 ml水,白色絮狀沉淀生成撤逢。置于水浴鍋70℃加熱半小時(shí)膛锭,白色絮狀沉淀溶解,溶液澄清蚊荣,但因?yàn)闇囟冉咏芤悍悬c(diǎn)初狰,有少量溶液溢出管外留下樟腦晶體。用滴管依次移取溶液至4個(gè)10 ml玻璃瓶中互例,但隨溫度降低跷究,晶體逐漸析出,因而各玻璃瓶中樟腦濃度并不一致敲霍。向其中兩溶液中分別加入適量乙酸銅和硝酸鎳俊马,僅微量溶解,大部分以沉淀存在肩杈,溶液顏色稍有改變柴我。
??????? 實(shí)驗(yàn)總結(jié):加熱溶液過(guò)程中,應(yīng)密切注意溶液狀態(tài)并根據(jù)情況對(duì)溫度作出調(diào)整扩然,以免溶液溢出影響溶液濃度艘儒。分移溶液時(shí),為避免晶體低溫析出夫偶,這一過(guò)程應(yīng)放在加入水和鹽之前界睁,即在過(guò)濾掉樟腦中的雜質(zhì)后就可將溶液移取至各小玻璃瓶中。原配方中的硝酸鉀和氯化銨的量應(yīng)是恰好使得溶液鹽飽和(是否飽和對(duì)天氣瓶的最終效果影響不大)兵拢,為加入其它有色鹽應(yīng)把硝酸鉀和氯化銨整體替換翻斟,并且盡量不選用溶解度較低的乙酸鹽。
三说铃、嶄露頭角
??????? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程:稱量5g樟腦置于45 ml離心管內(nèi)访惜,再量取20 ml無(wú)水乙醇加入離心管內(nèi)。攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢枘迳龋敝镣耆芙庹龋⑸淦鬟^(guò)濾塞加壓過(guò)濾去除雜質(zhì)。取4個(gè)10 ml玻璃瓶分別加入0.25 g紅色硝酸鈷幼苛,0.25 g綠色硝酸鎳窒篱,0.25 g藍(lán)色硝酸銅和0.25 g白色硝酸鉀,然后都依次加入0.25 g氯化銨和4 ml水,其中硝酸銅和氯化銨的混合物在滴加水的過(guò)程墙杯,有黃色物質(zhì)生成济锄,最終水溶液變?yōu)榫G色,而另外幾個(gè)瓶中水溶液顏色保持原樣霍转。把與硝酸銅混溶的氯化銨換作硝酸銨荐绝,加入水,重新配置成藍(lán)色水溶液避消。用滴管依次等量移取樟腦溶液至各玻璃瓶中低滩,白色絮狀沉淀生成。將四玻璃瓶置于加熱板60 ℃加熱半小時(shí)岩喷,白色絮狀沉淀少量溶解恕沫。向各瓶中滴加2 ml乙醇,沉淀完全溶解纱意,但溫度降至室溫后無(wú)晶體析出婶溯。向各瓶中加入適量水,生成沉淀偷霉,再加熱溶解后移至室溫環(huán)境下迄委。溶液中有雪花狀晶體析出并緩慢下落至瓶底積聚,如下圖所示,
一段時(shí)間后类少,瓶底晶體如積雪般蓬松叙身,其上則是酷似白羽。
??????? 實(shí)驗(yàn)總結(jié):硝酸銅和氯化銨的混合水溶液中硫狞,銅離子和水分子結(jié)合形成藍(lán)色的[Cu(H2O)4]2+信轿,銅離子和氯離子結(jié)合形成黃色的[CuCl4]2-,最終的混合溶液呈現(xiàn)出綠色残吩。溶液嘗試升高時(shí)财忽,反應(yīng)正向進(jìn)行,綠色加深泣侮,反之藍(lán)色加深即彪。